GPC凝膠滲透色譜材料測試

應(yīng)用:凝膠色譜不但可以用于分離測定高聚物的相對分子質(zhì)量和相對分子質(zhì)量分布,同時根據(jù)所用凝膠填料不同,可分離脂溶性和水溶性物質(zhì),分離相對分子質(zhì)量的范圍從幾百萬到100以下。近年來,凝膠色譜也廣泛用于小分子化合物。相對分子質(zhì)量相近而化學(xué)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì),不可能通過凝膠滲透色譜法達到完全分離純化的目的。凝膠色譜不能分辨分子大小相近的化合物,相對分子質(zhì)量相差需在10%以上才能得到分離。
原理:凝膠具有化學(xué)惰性,它不具有吸附、分配和離子交換作用。讓被測量的高聚物溶液通過一根內(nèi)裝不同孔徑的色譜柱,柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙(較大)和粒子內(nèi)的通孔(較小)。當(dāng)聚合物溶液流經(jīng)色譜柱(凝膠顆粒)時,較大的分子(體積大于凝膠孔隙)被排除在粒子的小孔之外,只能從粒子間的間隙通過,速率較快;而較小的分子可以進入粒子中的小孔,通過的速率要慢得多;經(jīng)過一定長度的色譜柱,分子根據(jù)相對分子質(zhì)量被分開,相對分子質(zhì)量大的在前面(即淋洗時間短),相對分子質(zhì)量小的在后面(即淋洗時間長)。溶質(zhì)的淋出體積與其分子量有關(guān),分子量愈大,其淋出體積愈小。
a. 常溫流動相: 水相、thf、dmf、dmso、三氯甲烷、六氟異丙醇、a-氯奈;
b. 高溫流動相:dmf(80℃),三氯苯;
c.可以測相對分子量的流動相:水相、thf、dmf、dmso、三氯甲烷、六氟異丙醇、a-氯奈、三氯苯
d .可以測絕對分子量的流動相:水相、thf、dmf、三氯苯
不同流動相對應(yīng)的分子量范圍:dmf:3000-100萬;thf:500-200萬;水相:300-50萬;氯仿相:500-200萬。分子量接近限值的,測試不太準(zhǔn)確,低于下限會跟溶劑峰連在一起測不準(zhǔn)。
1.樣品量:可為液體、粉末、塊狀樣品,粉末樣品10mg,液體5-10ml;
2.要求在指定流動相中有較好的溶解性,送樣前需要自行確認好樣品在指定流動相中的溶解性,難溶樣品自行溶好再送樣, 溶解后的樣品要透明均一,過濾頭不堵;如果樣品溶解性較差,要求提前溶解好(濃度要求在2-5mg /ml左右),或者提供合理溶解方法(如果由實驗室溶解,費用問題請?zhí)崆白稍儯?br> 3.樣品溶好之后,有機相樣品需要過0.45 μm濾膜,水相樣品需要過0.22 μm濾膜,樣品濃度一般控制在2-5 mg/ml;樣品溶好過濾膜后,可能會損失部分樣品信息,建議送粉末;
4.高溫相要保證在該測試溫度下樣品不分解;并樣品不能含f,含f會分解污染柱子
1. 為什么樣品要求在指定流動相中溶解性要好?
因為gpc(凝膠滲透色譜)本質(zhì)上是一個色譜測試,是通過色譜柱分離不同分子量的成分,溶解性不好的話是需要過濾后測試的,不溶成分的分子量就無法測試,而且如果樣品溶解度差的話,樣品有可能會在色譜柱析出,毀壞柱子
2. 為什么測試結(jié)果跟預(yù)期分子量差別較大?
第一,gpc的測試原理是每種流動相都有對應(yīng)的一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作出的標(biāo)準(zhǔn)曲線,樣品測試結(jié)果要跟標(biāo)曲比較,然后得出測試結(jié)果,所以大多數(shù)流動相得到的結(jié)果是樣品的相對分子量,如果樣品跟標(biāo)準(zhǔn)品差別太大的話,測試結(jié)果就有可能跟真實值相差較大;第二,gpc一般測試樣品都是聚合物,預(yù)期分子量只是基于實驗設(shè)計的一個預(yù)期值,所以有時候跟實際情況有出入也是正常的。
3. 相對分子量和絕對分子量的區(qū)別?
第一,測試原理不同:相對分子量時通過建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,待測樣品與之相比得到分子量分布;絕對分子量是通過三聯(lián)檢測器,主要是激光檢測器在樣品顆粒表面散射角度不同通過數(shù)學(xué)模型計算分子量分布;第二,檢測器不同:相對分子量主要是折光示差檢測器,絕對分子量需要示差、粘度、光散射三聯(lián)檢測器;第三,檢測分子量范圍不同:相對分子量可以檢測較小分子量,而一般分子量在幾萬以上才適合絕對分子量
gpc各個流動相之間有什么差別?
不同流動相對應(yīng)分子量范圍不同:dmf:3000-100萬;thf:500-200萬;水相300-50萬;氯仿500-200萬。高溫相要保證在該測試溫度下樣品不分解,目前高溫流動相是三氯苯相,是針對高溫溶解后降溫會析出的樣品,如果溶解后降溫不析出樣品可測常溫gpc。

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